ГОСТ 22974.11-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция


ГОСТ 22974.11-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

Терминология ГОСТ 22974.11-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания фторида кальция (рисунок 1).

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3.

Алюминия оксид безводный, прокаленный при температуре 1100 °С в течение 1 ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор).

Метиленовый голубой (индикатор).

Смешанный индикатор: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см3 этилового спирта; хранят в темной склянке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 молярной концентрации 0,02 моль/дм3 (фиксанал).

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия устанавливают по стандартному образцу флюса. Анализ стандартного образца проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия Т, г/см3 фторида кальция, вычисляют по формуле

T = x004.gif,                                                                 (1)

где С - массовая доля фторида кальция в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3.

Массовую концентрацию гидроксида натрия можно устанавливать по титрованному раствору соляной кислоты (фиксаналу): 25 см3 раствора кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3 помещают в колбу для титрования, прибавляют 2 - 3 капли смешанного индикатора и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски в зеленую.

Массовую концентрацию раствора гидроксида натрия Т, г/см3 фторида кальция, вычисляют по формуле

T = x006.gif,                                                              (2)

где k - отношение V1к V2;

V1 - объем соляной кислоты молярной концентрации 0,02 моль/дм3;

V2 - объем щелочи.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю фторида кальция X, %, вычисляют по формуле

T = x008.gif,                                                            (3)

где Т - массовая концентрация раствора гидроксида натрия, г/см3 фторида кальция;

V - объем раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование, см3;

m - масса навески флюса, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фторида кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля фторида кальция

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От 1,5 до 2 включ.

0,16

0,20

0,16

0,20

0,10

Св. 2 » 5 »

0,24

0,30

0,25

0,31

0,16

» 5 » 10 »

0,4

0,5

0,4

0,5

0,2

» 10 » 20 »

0,5

0,6

0,5

0,6

0,3

» 20 » 50 »

0,8

1,0

0,8

1,0

0,5

» 50 » 65 »

1,1

1,4

1,2

1,4

0,7

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

5.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,5 г (при массовой доле фтористого кальция 1,5 - 40 %) или 0,25 г (при массовой доле фтористого кальция 40 - 65 %) смешивают с 0,2 г диоксида кремния и 5 г безводного углекислого натрия и сплавляют в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 - 1050 °С в течение 20 - 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, приливают 50 см3 горячей воды, накрывают стеклом и выдерживают в теплом месте до полного разложения плава.

Тигель извлекают из стакана и обмывают несколько раз водой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 50 см3 фильтрата в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и подкисляют азотной кислотой (1 : 1) до оранжевой окраски, прибавляют 4 - 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота выделяется в виде студенистого осадка). Раствор отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через вату и промывают 8 - 10 раз горячей водой. Фильтрат подкисляют по метиловому оранжевому азотной кислотой (1 : 1) до изменения окраски раствора, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия и из бюретки 25 - 50 см3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 ° С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

50 - 100 см3 фильтрата переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1 : 1), добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

5.2 Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор массовой концентрации 0,025 г/см3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кремния (IV) диоксид по ГОСТ 9428.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.

Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3: 9,3 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, стандартный раствор: 2,210 г фторида натрия растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой в мерной колбе. Раствор имеет массовую концентрацию фтора 0,001 г/см3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по фтору: 50 см3 стандартного раствора переносят в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия и из бюретки 25 см3 раствора уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.

Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

Отбирают 50 - 100 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1 : 1), добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 фторида кальция, вычисляют по формуле

С = x010.gif,                                                           (4)

где V1 - объем стандартного раствора фторида натрия, см3;

2,055 -коэффициент пересчета фтора на фторид кальция;

V2 - объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с избытком, см3;

V3 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3;

k - соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б.

Определяют соотношение k: 5 см3 раствора уксуснокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 воды, 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака (1 : 1), 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.

Соотношение k вычисляют по формуле

k = x012.gif,                                                                    (5)

где V4 - объем раствора уксуснокислого свинца, взятого на титрование, см3;

V5- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

Определения термина из разных документов: Реактивы и растворы

5.1 Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов фтора в виде фторхлорида свинца. Избыток свинца титруют раствором трилона Б.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "ГОСТ 22974.11-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция" в других словарях:

  • ГОСТ 22974.5-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — Терминология ГОСТ 22974.5 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния оригинал документа: 6.2 Аппаратура, реактивы и растворы Атомно абсорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения магния …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.11-96 — 8 с. (2) Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция Взамен: ГОСТ 22974.11 85 раздел 77.040 …   Указатель национальных стандартов 2013

  • 22974.11 — ГОСТ 22974.11{ 96} Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция. ОКС: 77.040 КГС: В09 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 22974.11 85 Действие: С 01.01.2000 Текст документа: ГОСТ 22974.11 «Флюсы сварочные… …   Справочник ГОСТов

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Реактивы и растворы — 5.2 Реактивы и растворы Натрий углекислый по ГОСТ 83. Кремния двуокись по ГОСТ 9428. Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4. Аммоний углекислый по ГОСТ 3770. Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • сущность — 3.16 сущность (entity): Конкретизация или абстракция, различаемая в пределах системы. Примечание Примерами сущностей являются: система, подсистема, компонент, класс, объект, интерфейс, клиент, процесс, приложение, спецификация. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Сущность метода — 2.1. Сущность метода Метод состоит в определении нормального светопропускания безопасного стекла trпо интенсивности светового потока, пропускаемого испытываемым стеклом. 2.2. Термин и его определение Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.